全面認(rèn)識(shí)掃描電子顯微鏡

      掃描電子顯微鏡，是自上世紀(jì)60年代作為商用電鏡面世以來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一種新型的電子光學(xué)儀器，被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、材料、半導(dǎo)體制造、微電路檢查等各個(gè)研究領(lǐng)域和工業(yè)部門(mén)。如圖1所示，是掃描電子顯微鏡的外觀圖。

特點(diǎn)

制樣簡(jiǎn)單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大、保真度高、有真實(shí)的三維效應(yīng)等[1]，對(duì)于導(dǎo)電材料，可直接放入樣品室進(jìn)行分析，對(duì)于導(dǎo)電性差或絕緣的樣品則需要噴鍍導(dǎo)電層。

基本結(jié)構(gòu)

從結(jié)構(gòu)上看，如圖2所示，掃描電鏡主要由七大系統(tǒng)組成，即電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)探測(cè)處理和顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)。

其中重要的三個(gè)系統(tǒng)是電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)探測(cè)處理和顯示系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)。

1、電子光學(xué)系統(tǒng)

電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室等，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。

電子槍?zhuān)河糜诋a(chǎn)生電子，主要分類(lèi)如下：

電磁透鏡：熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來(lái)成束，所以在用熱發(fā)射電子槍的掃描電鏡上，電磁透鏡*。通常會(huì)裝配兩組：匯聚透鏡和物鏡，匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成象會(huì)焦無(wú)關(guān)；物鏡負(fù)責(zé)將電子束的焦點(diǎn)匯聚到樣品表面。

掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)，電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步，因?yàn)樗鼈兪怯赏粧呙璋l(fā)生器控制的。

樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號(hào)探測(cè)器。

2、信號(hào)探測(cè)處理和顯示系統(tǒng)

電子經(jīng)過(guò)一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會(huì)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子以及X射線等一系列信號(hào)。所以需要不同的探測(cè)器譬如二次電子探測(cè)器、X射線能譜分析儀等來(lái)區(qū)分這些信號(hào)以獲得所需要的信息。雖然X射線信號(hào)不能用于成象，但習(xí)慣上，仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成象系統(tǒng)中。

有些探測(cè)器造價(jià)昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測(cè)器，這時(shí)，可以使用二次電子探測(cè)器代替，但需要設(shè)定一個(gè)偏壓電場(chǎng)以篩除二次電子。

3、真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。

真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。真空泵用來(lái)在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類(lèi)，機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢燈絲槍的掃描電鏡的真空要求，但對(duì)于裝置了場(chǎng)致發(fā)射槍或六硼化鑭及六硼化鈰槍的掃描電鏡,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。成象系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的樣品室，用于放置樣品。

需要真空的原因包括：一是電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效，所以需要抽真空。二是為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成象的電子更多。

基本結(jié)構(gòu)

掃描電子顯微鏡是利用材料表面微區(qū)的特征（如形貌、原子序數(shù)、化學(xué)成分、或晶體結(jié)構(gòu)等）的差異，在電子束作用下通過(guò)試樣不同區(qū)域產(chǎn)生不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的圖像。成像信號(hào)是二次電子、背散射電子或吸收電子，其中二次電子是主要的成像信號(hào)[2]。圖3為其成像原理圖，高能電子束轟擊樣品表面，激發(fā)出樣品表面的各種物理信號(hào)，再利用不同的信號(hào)探測(cè)器接受物理信號(hào)轉(zhuǎn)換成圖像信息。

掃描電鏡除能檢測(cè)二次電子圖像以外，還能檢測(cè)背散射電子、透射電子、特征x射線、陰極發(fā)光等信號(hào)圖像。其成像原理與二次電子像相同。在進(jìn)行掃描電鏡觀察前，要對(duì)樣品作相應(yīng)的處理。

對(duì)樣品的要求

1、不會(huì)被電子束分解

2、在電子束掃描下熱穩(wěn)定性要好

3、能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道

4、大小與厚度要適于樣品臺(tái)的安裝

5、觀察面應(yīng)該清潔，無(wú)污染物

6、進(jìn)行微區(qū)成分分析的表面應(yīng)平整

7、磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響

樣品制備方法

1、塊樣

對(duì)于金屬、巖礦或無(wú)機(jī)物，切割成要求的尺寸，粘在樣品臺(tái)上。如果樣品數(shù)量多，注意樣品尺寸好一致。

微區(qū)成分分析樣品表面應(yīng)該平臺(tái)或經(jīng)研磨拋光，可以保證檢測(cè)時(shí)幾何條件不變。對(duì)于樣品的斷口面，要選擇起伏不大的部位，好是分析點(diǎn)附近有小的平坦區(qū)。樣品表面和底面應(yīng)該平行。

非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累，影響圖像質(zhì)量，并可防止試樣的熱損傷。

2、粉樣

（1）微米級(jí)粉料：將粉樣撒在樣品臺(tái)的雙面膠上，用手指輕彈樣品臺(tái)四周，粉料悔=會(huì)均勻地向四周移動(dòng)，鋪平一層，側(cè)置樣品臺(tái)，把多余粉料抖掉；用紙邊輕刮、輕壓粉料面，使粉料與膠面貼實(shí)；用耳球從不同方向吹拂粉料。經(jīng)此過(guò)程，粉料已牢固、均勻地粘在雙面膠上。

（2）對(duì)于亞微米級(jí)或納米粉料進(jìn)行成分分析：利用壓片機(jī)壓成結(jié)實(shí)的薄片。把薄片用雙面膠粘在樣品臺(tái)上 。

相關(guān)應(yīng)用

掃描電鏡是一種多功能的儀器、具有很多*的性能、是用途為廣泛的一種儀器．它可以進(jìn)行如下基本分析： 
 

1、觀察納米材料：其具有很高的分辨率，可以觀察組成材料的顆粒或微晶尺寸在0.1-100nm范圍內(nèi)，在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。

2、材料斷口的分析：其景深大，圖象富立體感，具有三維形態(tài)，能夠從斷口形貌呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)，在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方面是一個(gè)強(qiáng)有力的手段。 
 

3、直接觀察大試樣的原始表面：它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對(duì)試樣的形狀沒(méi)有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩，而且能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度（背散射電子象）。                          

4、觀察厚試樣：其在觀察厚試樣時(shí)，能得到高的分辨率和真實(shí)的形貌。

5、觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)：試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大，可以在三度空間內(nèi)有6個(gè)自由度運(yùn)動(dòng)（即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)），這對(duì)觀察不規(guī)則形狀試樣的各個(gè)區(qū)域帶來(lái)大大的方便。 

6、在大視場(chǎng)、低放大倍數(shù)下觀察樣品，用掃描電鏡觀察試樣的視場(chǎng)大：大視場(chǎng)、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對(duì)有些領(lǐng)域是很必要的，如刑事偵察和考古。 
 

7、進(jìn)行從高倍到低倍的連續(xù)觀察：掃描電鏡的放大倍數(shù)范圍很寬（從5到20萬(wàn)倍連續(xù)可調(diào)），且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察，不用重新聚焦，這對(duì)進(jìn)行分析特別方便。 

8、觀察生物試樣：由于電子照射面發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小，這一點(diǎn)對(duì)觀察一些生物試樣特別重要。 
 

9、進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察：如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，則可以觀察相變、斷烈等動(dòng)態(tài)的變化過(guò)程。 

10、從試樣表面形貌獲得多方面資料：因?yàn)閽呙桦娮酉蟛皇峭瑫r(shí)記錄的，它是分解為近百萬(wàn)個(gè)逐次依此記錄構(gòu)成的。使得掃描電鏡除了觀察表面形貌外還能進(jìn)行成分和元素的分析，以及通過(guò)電子通道花樣進(jìn)行結(jié)晶學(xué)分析，選區(qū)尺寸可以從10μm到3μm。 

由于掃描電鏡具有上述特點(diǎn)和功能，所以越來(lái)越受到科研人員的重視，用途日益廣泛。現(xiàn)在掃描電鏡已廣泛用于材料科學(xué)（金屬材料、非金屬材料、納米材料）、冶金、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件、地質(zhì)勘探、病蟲(chóng)害的防治、災(zāi)害（火災(zāi)、失效分析）鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。